Volume 48 - Issue 1 - 21 - 31

A HILIC Stationary Phase Functionalized with Glutathione by Thiol-Ene Chemistry on Monodisperse-Porous Polymer Microparticles

Monodispers-Gözenekli Polimer Mikropartiküller Üzerinde Tiyol-En Kimyası Kullanılarak Glutatyon ile Fonksiyonelleştirilmiş HILIC Sabit Fazı


Monodisperse-porous microparticles functionalized with glutathione by thiol-ene chemistry were synthesized as a new stationary phase for hydrophilic interaction chromatography. Monodisperse-porous poly(3-trimethoxysilylpropyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate), poly(TMSPM-co-EDMA) microspheres (6 μm in size) were obtained with different seed latex/monomer ratios and diluent compositions by multistage microsuspension copolymerization. The zwitterionic chromatographic ligand containing thiol moiety (i.e. glutathione) were covalently attached onto the TMSPM attached-poly(TMSPM-co-EDMA) microparticles. The selected starting material allowed the direct attachment of zwitterionic ligand onto the support material using thiolene chemistry. The derivatized microparticles were slurry packed into the microbore columns with 2 mm i.d. and used as stationary phase for the separation of nucleosides in hydrophilic interaction chromatography with the plate numbers up to 54.000 plates/m. The results showed the usability of tailored poly (TMSPM-co-EDMA) microparticles as a stationary phase and thiolene chemistry in the manufacture of a chromatographic stationary phase with high efficiency in hydrophilic liquid chromatography applications.

Tiyol-en kimyası kullanılarak glutatyon ile fonksiyonelleştirilmiş eşboyutlu-gözenekli mikropartiküller, hidrofilik etkileşim kromatografisi için yeni bir sabit faz olarak sentezlenmiştir. Monodispers-gözenekli poli (3-trimetoksisililpropilmetakrilat-co-etilendimetakrilat), poli(TMSPM-co-EDMA) mikropartiküller (boyut olarak 6 mikron), farklı çıkış lateksi/monomer ve diluent bileşimleri ile çok basamaklı mikrosüspansiyon kopolimerizasyonu ile elde edilmiştir. Tiyol ucu içeren zwitterionik kromatografik ligand (glutatyon), TMSPM bağlı poli (TMSPM-co-EDMA) mikropartiküller üzerine kovalent olarak bağlanmıştır. Seçilen başlangıç materyali, zwitteriyonik kromatografik ligandın, tiyolen kimyası kullanılarak destek materyali üzerine doğrudan bağlanmasına olanak sağlamıştır. Türevlendirilmiş mikropartiküller, 2 mm iç çapa sahip mikrobor kolonlar içerisine dolgulanmış ve hidrofilik etkileşim kromatografisinde 54000 plaka/m plaka sayısı ile nükleositlerin ayrılması için sabit faz olarak kullanılmıştır. Sonuçlar, yüksek verimlilikle hidrofilik sıvı kromatografisi uygulamaları için kromatografik sabit fazın üretiminde poli(TMSPM-co-EDMA) mikropartiküllerin ve tiyol-en kimyasının kullanılabileceğini göstermiştir.



Download Article in PDF (1.7 MB)



Feedback
  • ISSN 1303 5002
  • © 1973-2024 Hacettepe University